Главная » 2014 » Июнь » 19 » Скачать Синтез магнитных субмикрокомпозитов на основе SrFe12O19 из оксидных стекол. Зайцев, Дмитрий Дмитриевич бесплатно
1:39 AM
Скачать Синтез магнитных субмикрокомпозитов на основе SrFe12O19 из оксидных стекол. Зайцев, Дмитрий Дмитриевич бесплатно
Синтез магнитных субмикрокомпозитов на основе SrFe12O19 из оксидных стекол
Диссертация
Автор: Зайцев, Дмитрий Дмитриевич
Название: Синтез магнитных субмикрокомпозитов на основе SrFe12O19 из оксидных стекол
Справка: Зайцев, Дмитрий Дмитриевич. Синтез магнитных субмикрокомпозитов на основе SrFe12O19 из оксидных стекол : диссертация кандидата химических наук : 02.00.21 Москва, 2005 111 c. : 61 05-2/333
Объем: 111 стр.
Информация: Москва, 2005
Содержание:
1 Введение
2 Обзор литературы
21 Современные магнитные материалы и место гексаферритов среди них
22 Состав, структура и магнитные свойства гексаферритов М-типа
221 Кристаллическая и магнитная структура
222 Физические свойства
223 Влияние замещений катионов на магнитные свойства
23 Способы получения мелкодисперсных гексаферритов
231 Получение гексаферритов из солевого расплава
232 Получение гексаферритов золь-гель методом
233 Синтез гексаферритов из водно-органических микроэмульсий
234 Получение гексаферритов пиролизом аэрозолей
235 Получение гексаферритов разложением металлоорганических комплексов
236 Получение гексаферритов методом соосаждения
237 Получение гексаферритов с использованием ультразвука
238 Получение гексаферритов методом сжигания
239 Получение гексаферритов с использованием методов криохимии
24 Получение гексаферритов методом кристаллизации оксидных стекол 26 241 Стекла
242 Стеклование и кристаллизация
243 Стеклокерамика
244 Получение гексаферрита в системе ЗгО-ГегОз-ВгОз
245 Получение гексаферрита в системе ВаО-РегОз-ВгОз
246 Получение гексаферрита в системе ВаО-РегОз-ВгОз-БЬгОз
247 Получение гексаферрита в системе ВаО- РегОз-ВгОз-БЮг
248 Получение гексаферрита в системе ВаО-РегОз-БЮг
249 Получение гексаферрита в системе ЫагО-ВаО-РегОз-БЮг
2410 Получение гексаферрита в системе РЬО-РегОз-ВгОз
3 Экспериментальная часть
31 Исходные вещества
32 Методики синтеза
321 Получение керамических образцов в системе ЗгО-РегОз-ВгОз
322 Получение стекла в системе БгО-РегОз-ВгОз
3221 Устройство плазменной дуговой горелки (плазмотрона)
323 Получение стеклокерамики в системе 8гО-Ре2Оз-В2Оз
324 Получение керамических образцов в системе БгО-РегОз-ЕИгОз
325 Получение стекла в системе БгО-РегОз-ВгОз^гОз 43 ^ 326 Получение стеклокерамики в системе 8гО-Ре2Оз-В2Оз-В12Оз
327 Получение керамических образцов в системе 8гО-Ре2Оз-8Ю2
328 Получение стекла в системе 8гО-Ре2Оз-8Ю2
329 Получение стеклокерамики в системе 8Ю-Ре20з-8Ю2
3210 Получение стекла в системе 8гО-Ре2Оз -А120з-В20з
3211 Получение стеклокерамики в системе 8Ю-Ре20з-А120з-В20з
3212 Получение порошков гексаферритов растворением боратной стеклокерамики
33 Методы исследования 45 ^ 331 Рентгенофазовый анализ
332 Термический анализ
333 Мессбауэровская спектроскопия
334 Просвечивающая электронная микроскопия
335 Сканирующая электронная микроскопия
336 Рентгеноспектральный микроанализ
337 Магнитные измерения 46 40бсуждение результатов
41 Система 8г0-Ре203-В203 48 ''уг 411 Изучение фазовых соотношений в системе 8Ю-Ре20з-В20з
412 Получение стеклокерамики в системе 8гО-Ре2Оз-В2Оз
413 Получение мелкодисперсных порошков гексаферрита растворением стеклокерамики
414 Получение магнитной стеклокерамики в системе
8г0-Ре20з-В20з при помощи микроволнового на1рева
42Система 8г0-Ре20з-В203-В1203
421 Изучение фазообразования в системе 8гО-Ре2Оз-В12Оз
422 Магнитная стеклокерамика в системе 8гО-Ре2Оз-В2Оз-В12Оз 70 ^ 43 Система 8г0-Ре203-А120з-В20з
431 Получение стеклокерамики в системе 8гО-Ре2Оз-А12Оз-В2Оз
44 Система 8г0-Ре203-8Ю2 78 441 Изучение фазообразования в системе 8Ю-Ре20з-8Ю2
442 Получение стеклокерамики в системе БЮ-РегОз-БЮг 80 45 Сравнительные характеристики частиц гексаферрита стронция, полученных в образцах стеклокерамики различного состава
5 Выводы
6 Благодарности
Введение:
Магнитотвердые гексаферриты стронция и бария М-типа являются перспективными материалами для хранения информации с высокой плотностью записи и создания магнитов с высокой магнитной энергией вследствие того, что они характеризуются большой константой магнитной анизотропии и химически инертны. Химическая устойчивость гексаферритов позволяет обойтись без защитного слоя на носителе информации (в отличии от металлических сплавов), что увеличивает разрешающую способность считывающей головки. Помимо этого гексаферриты являются перспективными кандидатами для записи в так называемом "перпендикулярном режиме".
Одним из способов получения мелкодисперсных гексаферритов является кристаллизация стеклообразного оксидного предшественника при его термической обработке. При этом образуются однодоменные магнитные частицы, имеющие размеры в нано- и субмикронном диапазоне и характеризующиеся высокой коэрцитивной силой. Однако, имеющиеся в настоящее время данные по гексаферриту стронция ограничены только несколькими составами в боратной системе. Отсутствуют систематические исследования, которые могли бы позволить выявить закономерности в образовании частиц гексаферрита с определенными геометрическими и магнитными параметрами. Остается нерешенной проблема получения частиц с узким распределением по размерам и достаточно большой коэрцитивной силой.
Химический состав исходного оксидного стекла влияет на его химические и физические свойства и, таким образом, на процессы кристаллизации. Исходя из этого, можно предположить, что широкое варьирование исходного состава оксидного стекла, совместно с различными режимами термической обработки, расширит возможности контроля размера и формы образующихся частиц гексаферритов. Как следствие, это позволит контролировать магнитные свойства образующихся частиц.
Замещение атомов железа и стронция в гексаферритах на другие катионы также позволяет варьировать магнитные свойства материала в широких пределах.
Таким образом, важно исследовать новые химические системы и составы, пригодные для получения стекол и дальнейшей кристаллизации гексаферритов при их термической обработке. В данной работе в качестве основных стеклообразующих оксидов были выбраны ЭЮг и В2О3, а в качестве модифицирующего и регулирующего кислотность оксида - БгО. Дополнительно как добавки использовали В1гОз и А^Оз, которые были выбраны, исходя из определенных критериев. Так, легкоплавкий оксида висмута может приводить к уменьшению вязкости расплава и понижению температуры кристаллизации гексаферрита в стекле, что способствует образованию наиболее мелких магнитных частиц. Оксид алюминия может входить в состав гексаферрита, модифицируя его магнитные свойства.
Цель работы: Получение субмикрокомпозитов, содержащих гексаферрит стронция в немагнитной матрице, кристаллизацией оксидных стекол. Определение взаимосвязи: состав - условия получения - микроструктура - магнитные свойства. Для достижения указанной цели необходимо было решить следующие задачи: 1.0пределить составы, подходящие для синтеза композитов, путем оценки фазовых соотношений и концентрационной области существования магнитных фаз в оксидных системах, содержащих различные стеклообразующие компоненты.
2. Определить условия стеклообразования для выбранных составов и синтезировать образцы стекол.
3. Определить условия образования субмикрочастиц магнитных оксидов путем изучения кристаллизации стекол при их термической обработке.
4. Синтезировать образцы субмикрокомпозитов путем соответствующей термической обработки стекол.
5. Изучить магнитные свойства и микроструктуру полученных композитов. Определить их взаимосвязь с составом исходного стекла и условиями термообработки.
Научная новизна работы состоит в следующих положениях, которые выносятся на защиту:
3. Показано влияние химического состава исходного оксидного стекла и условий его термообработки на размер и форму образующихся частиц гексаферрита стронция. При варьировании вышеозначенных факторов образовывались гексагональные пластинчатые частицы с отношением диаметра к толщине, изменяющимся от 1.4 до 5.5 и со средним диаметром, изменяющимся от 50 нм до 1.2 мкм, при этом более толстые пластинки характеризовались большим значением коэрцитивной силы. Наблюдалось более сильное влияние анизотропии формы, чем предсказанное, что может быть связано с дефектностью частиц.
4. В зависимости от состава стеклокерамики получены образцы с коэрцитивной силой, достигающей 5000 - 6300 Э в случае нелегированного гексаферрита стронция и 7300 Э в случае гексаферрита, легированного алюминием. Из стекла номинального состава SrFe,20i9+12Sr,.5B204.5 получены частицы гексаферрита, имеющие сложную форму, и представляющие собой агломерат пластин, сросшихся под различными углами.
5. Под действием микроволнового нагрева получена магнитная композиционная стеклокерамика номинального состава SrFei20i9+12Sr2B20s с ламельным расположением частиц гексаферрита стронция в боратной матрице.
Практическая ценность работы:
1. Синтезированные в работе композиты и полученные их растворением порошки гексаферрита характеризуются ферромагнитными свойствами при комнатной температуре и могут быть использованы для разработки современных носителей информации с высокой плотностью записи.
2. Образцы магнитной стеклокерамики, характеризующиеся высокой коэрцитивной силой, и порошки на их основе, могут использоваться для изготовления магнитов с высокой магнитной энергией.
Апробация работы. Результаты работы доложены на IX Европейской конференции по химии твердого тела (Штутгарт, Германия, 2003), VII Международной конференции по химии и технологии высокотемпературных сверхпроводников и новых функциональных материалов (Москва, 2004), на III, IV Всероссийских школах-семинарах "Актуальные проблемы современной неорганической химии и материаловедения" (Дубна, 2003; Звенигород, 2004), на Тематическом собрании Европейского керамического общества "Наночастицы, наноструктуры и нанокомпозиты" (Санкт-Петербург, 2004), на Европейском магнитном симпозиуме (JEMS' 04, Дрезден, Германия, 2004), на Международной научной конференции "Химия твердого тела и современные микро- и нанотехнологии" (Кисловодск, 2004), на V Международной конференции "Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедени" (Воронеж, 2004), на Международных конференциях студентов и аспирантов по фундаментальным наукам "Ломоносов-2003,2004".
Вклад автора в разработку проблемы. В основу диссертации положены результаты научных исследований, выполненных непосредственно автором в период 2002-2004 гг. Работа выполнена в Московском Государственном Университете им. М.В. Ломоносова на факультете наук о материалах и кафедре неорганической химии химического факультета. Работа проведена при поддержке Российского Фонда Фундаментальных Исследований (грант № 04-03-32026а), Государственной научно-технической программы "Университеты России" (проект УР.06.02.030), программы фундаментальных исследований РАН (грант "Разработка основ синтеза оксидных магнитных нанокомпозитов из стеклообразных предшественников"). В выполнении отдельных разделов работы принимали участие студенты ФНМ Гравчикова Е.А., Кушнир С.Е., Трусов Л.А. у которых автор был руководителем курсовых и научных работ.
2. Обзор литературы.